低溫漿體是固液態(tài)共存的低溫流體, 即在液體中含有固體小顆粒.目前受到較多關(guān)注的低溫漿體有氫漿和氮漿.相較于常沸點(diǎn)低溫液體, 漿態(tài)流體具有更低的溫度、更高的密度和更大的熱容量等優(yōu)勢(shì).二十世紀(jì)60年代, 林德公司對(duì)氫漿的生產(chǎn)和儲(chǔ)存等方面的特性進(jìn)行了較為全面的理論及實(shí)驗(yàn)研究, 氫漿被認(rèn)為是一種有應(yīng)用潛力的航天推進(jìn)劑, 可望有效減少航天器的尺寸及負(fù)重, 從而降低發(fā)射成本[1-2].氮漿則主要被期望應(yīng)用于高溫超導(dǎo)材料的冷卻.相較于常沸點(diǎn)液氮, 氮漿可降低高溫超導(dǎo)材料失超風(fēng)險(xiǎn), 同時(shí)減少冷卻劑的儲(chǔ)存及運(yùn)輸?shù)瘸杀綶3-6];此外, 氮漿在改善生物冷凍保存質(zhì)量方面也有受到關(guān)注[7].

  目前關(guān)于低溫漿體的研究主要集中在漿體制備方法、測(cè)量技術(shù)、漿體流動(dòng)傳熱特性[8-13]等3個(gè)方面.由于顆粒的存在, 低溫漿體的液位測(cè)量有別于低溫液體, 目前液位監(jiān)測(cè)和測(cè)量[14-20]***常用的方法有電容法、差壓法、電阻法、超聲波法等.電容法由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制作成本低、靈敏度高、適應(yīng)低溫環(huán)境等特點(diǎn)而在低溫兩相流的測(cè)量中得到重視.江芋葉等[20]針對(duì)電容式液位計(jì)在氮漿中的應(yīng)用進(jìn)行了測(cè)試, 采用雙層屏蔽電纜并將內(nèi)屏蔽層接地對(duì)測(cè)量電路進(jìn)行優(yōu)化.然而, 由于低溫漿體制備的溫度及物理環(huán)境都比較復(fù)雜, 這種方法尚無(wú)法做到真正的整體屏蔽, 抗干擾能力的改善程度需進(jìn)一步驗(yàn)證.

  目前, 對(duì)于電容式液位計(jì)的低溫測(cè)量相關(guān)的研究還不夠深入和全面, 由于低溫實(shí)驗(yàn)環(huán)境較為復(fù)雜, 電容式傳感器存在抗干擾能力較差等缺點(diǎn), 需要進(jìn)一步優(yōu)化其結(jié)構(gòu)及測(cè)量電路.本文以氮漿為例, 采用電容法進(jìn)行液位測(cè)量的實(shí)驗(yàn)研究, 對(duì)液位計(jì)設(shè)置屏蔽層并將屏蔽層接地, 分析LCR測(cè)量頻率對(duì)電容液位計(jì)穩(wěn)定性的影響, 以期改善液位計(jì)的靈敏度、抗干擾能力及可靠性.此外, 將改進(jìn)的電容式液位計(jì)應(yīng)用到氮漿的液位及流速的測(cè)量中, 以期考察液位計(jì)對(duì)于流量估算的可靠性.

  實(shí)驗(yàn)中所用氮漿由如圖1所示實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)制備獲得.氮漿的制備系統(tǒng)主要由制備儲(chǔ)罐、真空系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、可視化觀察系統(tǒng)、測(cè)量系統(tǒng)等部分組成.制備儲(chǔ)罐的設(shè)計(jì)靜態(tài)蒸發(fā)率為1.2L/h;真空泵采用西門子FD系列的機(jī)械泵, ***大抽速為18L/s;用于打碎固氮層的攪拌器采用2個(gè)上下安裝的四葉漿式葉輪, 可打碎固氮層, 并增強(qiáng)儲(chǔ)罐內(nèi)流體對(duì)流作用;氮漿顆粒組分由電容式密度計(jì)測(cè)量獲得;儲(chǔ)罐內(nèi)沿豎直方向安裝4個(gè)Pt100溫度計(jì), 溫度計(jì)經(jīng)中科院在55~300K溫度范圍內(nèi)標(biāo)定, 精度為±0.1K.

  電容傳感器測(cè)量的寄生電容不可忽略.寄生電容包括連接傳感器與電子線路的電纜電容、電子線路的雜散電容以及傳感器極板與周圍導(dǎo)體構(gòu)成的電容等, 通常會(huì)隨低溫環(huán)境、機(jī)械運(yùn)動(dòng)、環(huán)境溫度而變化, 這些寄生電容是隨機(jī)且不可避免的, 數(shù)值極有可能與傳感器自身電容具有相同數(shù)量級(jí), 甚至具有更高數(shù)量級(jí), 從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)偏移, 顯著影響系統(tǒng)精度.為保證測(cè)量精度, 在每次實(shí)際使用之前需要對(duì)電容式液位計(jì)進(jìn)行標(biāo)定.

  電容式液位計(jì)的測(cè)量原理是將液位的變化轉(zhuǎn)化為電容量的變化.由于儲(chǔ)罐內(nèi)氮的氣液兩相介電常數(shù)的差異[22], 電容值隨液位變化而改變, 同時(shí)介電常數(shù)和電容量存在較好的線性關(guān)系, 因此探測(cè)電極間電容Ch和液位h的關(guān)系式為

  式中:C0, h和Cd, h分別為液位計(jì)的靈敏度和無(wú)功電容.

  如圖2所示, 電容式液位計(jì)采用三層同軸管作為電極, 里面兩層為電容極板, 芯管外徑為6 mm, 外管內(nèi)徑為12 mm, ***外層設(shè)置屏蔽層.液位計(jì)的外管及屏蔽層上每隔一段距離設(shè)有1mm直徑小通孔, 而制備的氮漿固氮顆粒平均尺寸在1.5mm左右.通孔在保證液氮自由地流進(jìn)流出的同時(shí), 可忽略進(jìn)入電極間的極少量固體顆粒.由此, 在對(duì)氮漿進(jìn)行測(cè)量時(shí), 可認(rèn)為電極間的介質(zhì)均為三相點(diǎn)狀態(tài)的液氮.同軸管采用高質(zhì)量的衛(wèi)生級(jí)不銹鋼管, 并均勻地布置4組聚四氟支撐墊圈, 保證2根電極管的同軸度;屏蔽層外徑為20 mm, 通過(guò)螺紋連接頂端安裝在儲(chǔ)罐頂蓋, 并利用金屬銷釘將內(nèi)部?jī)筛姌O管定位, 壁面電極管在豎直方向的移動(dòng).屏蔽層可實(shí)現(xiàn)對(duì)電極的有效保護(hù), 減少外部物理沖擊的影響, 提高液位計(jì)強(qiáng)度, 減弱機(jī)械擺動(dòng)對(duì)于液位計(jì)的測(cè)量影響;另一方面, 通過(guò)屏蔽層接地可以降低周圍環(huán)境的電磁干擾, 有效改善液位計(jì)精度、穩(wěn)定性及可靠性.

  測(cè)量電路使用引線為如圖3所示Lakeshore的C型超細(xì)同軸電纜, 包括鍍銀純銅中心導(dǎo)體, 聚四氟乙烯絕緣層, 屏蔽線和鋁制屏蔽層等的多層結(jié)構(gòu), 其在低溫下依然具有較好的柔性、強(qiáng)度及屏蔽性能, 且彎曲壽命長(zhǎng).

當(dāng)電極間液氮的液位高度為h時(shí), 液位計(jì)的理論電容值為

式中:ε0為真空介電常數(shù), 8.854×10-12 F/m.εv和εl分別為氮在常沸點(diǎn)下的氣態(tài)和液態(tài)的相對(duì)介電常數(shù), εv=1.002 60, εl=1.429 09.d1和d2分別為內(nèi)外電極管的外徑和內(nèi)徑, H為電極管的有效長(zhǎng)度, 實(shí)驗(yàn)中H=700mm.則可得正常沸點(diǎn)狀態(tài)下液位計(jì)的名義靈敏度和無(wú)功電容分別為

計(jì)算可得正常沸點(diǎn)狀態(tài)下液位計(jì)的C0, h=37.59pF/m, Cd, h=27.049pF.

電容式液位計(jì)的電容信號(hào)使用LCR測(cè)量?jī)x進(jìn)行采集, LCR的***高測(cè)試頻率為1 MHz, 分辨率為10mHz, 基本精度為0.05%.

LCR測(cè)量?jī)x的測(cè)量頻率對(duì)液位計(jì)讀數(shù)的影響較大.電容式液位計(jì)的準(zhǔn)確度和靈敏度都與測(cè)量頻率相關(guān).選取合適的測(cè)量頻率對(duì)于實(shí)驗(yàn)中液位的準(zhǔn)確測(cè)量至關(guān)重要.將液位計(jì)安裝于盛有一定量常沸點(diǎn)液氮的儲(chǔ)罐中.測(cè)量電壓1V, 測(cè)量頻率f分別選取10、100、500和1 MHz.當(dāng)測(cè)量頻率改變時(shí), LCR測(cè)得的有效電容也會(huì)發(fā)生變化.在測(cè)量頻率分別為10、100、500和1 MHz時(shí), 測(cè)得的電容平均值依次為91.54、92.72、103.90和105.81pF.隨著測(cè)量頻率的升高, 有效電容增大, 分辨率也增強(qiáng).圖4給出了不同測(cè)量頻率對(duì)液位計(jì)穩(wěn)定性能的影響, 圖中t為采集時(shí)間, ΔC為電容量波動(dòng)值.從圖中可以發(fā)現(xiàn), 測(cè)量頻率不超過(guò)100kHz時(shí), 測(cè)量結(jié)果極不穩(wěn)定, 這說(shuō)明低頻時(shí)液位計(jì)電路的容抗較大, 測(cè)量系統(tǒng)易受干擾, 故波動(dòng)較大.測(cè)量頻率高于500kHz時(shí), 測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定性明顯改善, 讀數(shù)較為穩(wěn)定, 實(shí)驗(yàn)中采用1 MHz作為L(zhǎng)CR數(shù)字電橋的測(cè)量頻率.

液位計(jì)的標(biāo)定是在液氮充注環(huán)節(jié)進(jìn)行的, 通過(guò)參考點(diǎn)位置來(lái)確定液氮真實(shí)的液位高度, 同時(shí)讀取參考點(diǎn)液位時(shí)液位計(jì)相應(yīng)的電容值.采用***小二乘法擬合電容值和高度值的關(guān)系, 獲得液位計(jì)的靈敏度及無(wú)功電容.如圖5 (a) 所示給出液位計(jì)的某次標(biāo)定結(jié)果.液位計(jì)在液氮中標(biāo)定得到的靈敏度為41.708 2pF/m, 無(wú)功電容為84.991 5pF.液位計(jì)標(biāo)定所得的靈敏度相較于名義靈敏度提高11%左右, 可見(jiàn)屏蔽層對(duì)于電極的保護(hù)效果顯著.電容式液位計(jì)具有線性度良好、靈敏度高和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn).

液位在靜置的常沸點(diǎn)液氮中標(biāo)定, 而實(shí)際上, 液位計(jì)的靈敏度及無(wú)功電容均與相對(duì)介電常數(shù)相關(guān).因此, 在測(cè)量氮漿液位時(shí), 需根據(jù)三相點(diǎn)氮的介電常數(shù)對(duì)液位計(jì)的靈敏度和無(wú)功電容進(jìn)行進(jìn)一步修正, 修正公式為

式中:下標(biāo)TP表示三相電狀態(tài)參數(shù), 下標(biāo)NBP為常沸點(diǎn)狀態(tài)參數(shù).可查得在三相點(diǎn)狀態(tài)下氮的相對(duì)介電常數(shù)值為:氣態(tài)εv=1.000 32, 液體εl=1.468 67.修正后得到的標(biāo)定公式為Ch=45.801 6h+84.796.由于在對(duì)氮漿進(jìn)行測(cè)量時(shí), 可以認(rèn)為電極間的介質(zhì)均為三相點(diǎn)狀態(tài)的液氮, 因此該公式對(duì)于氮漿是適用的.

圖5 (b) 給出了電容式液位計(jì)多次實(shí)驗(yàn)的標(biāo)定結(jié)果, N為實(shí)驗(yàn)次數(shù).在不同實(shí)驗(yàn)中, 液位計(jì)標(biāo)定得到的靈敏度和無(wú)功電容均會(huì)存在一定范圍內(nèi)的波動(dòng), 這是由寄生電容的隨機(jī)性而引起.靈敏度平均值為46.76pF/m, 平均無(wú)功電容為83.97pF, 波動(dòng)在5%以內(nèi), 總體而言, 該電容式液位計(jì)的穩(wěn)定性較好, 靈敏度較高.

液位計(jì)的誤差主要由系統(tǒng)誤差與標(biāo)定誤差組成.根據(jù)標(biāo)定公式 (1) , 該液位計(jì)液位測(cè)量的誤差可以由以下公式得到

式中:ΔC0為靈敏度的誤差, ΔCd為無(wú)功電容的誤差, δC為相對(duì)誤差.表1中給出了液位計(jì)誤差分析的參數(shù)值, 其中LCR的準(zhǔn)確度為0.05%.由表1及式 (7) 可得, 該液位計(jì)的測(cè)量相對(duì)誤差Δh/h=±0.23%.在同樣的電極結(jié)構(gòu)和尺寸下, 文獻(xiàn)[21]中研究的電容式液位計(jì)相對(duì)誤差為±1%, 靈敏度為36.965pF/m.可見(jiàn), 本研究中所研制的液位計(jì)具有較高的精度和靈敏度.

對(duì)液氮抽真空可使其溫度降到三相點(diǎn).當(dāng)液氮充注完成后, 液位計(jì)測(cè)得液氮液位為0.687m.制備工藝開(kāi)始后, 對(duì)儲(chǔ)罐進(jìn)行抽真空, 當(dāng)液氮狀態(tài)降到三相點(diǎn)時(shí), 固氮開(kāi)始生成, 此時(shí)根據(jù)修正過(guò)的液位計(jì)測(cè)得液位為0.577m, 可計(jì)算得到液氮降溫過(guò)程一共消耗約16%的液氮.

當(dāng)抽真空時(shí), 由于液氮蒸發(fā)引起的能量損耗為

式中:ρ0和V0分別為初始液氮的密度和體積, Vt為剩余液氮體積, hvap為液氮蒸發(fā)潛熱.

剩余液氮的冷量增加為

式中:ρt為三相點(diǎn)液氮的密度, h0和hl分別為液氮初始狀態(tài)與三相點(diǎn)狀態(tài)的焓值.

假設(shè)不考慮漏熱的影響, 可以認(rèn)為ΔQ=Qvap, 則可計(jì)算得到理論的液氮消耗量 (V0-Vt) /V0=15.1%.與液位測(cè)得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本吻合, 該液位計(jì)準(zhǔn)確度較好.其余0.9%主要由于系統(tǒng)漏熱而引起.

采用凍結(jié)-融化法進(jìn)行氮漿制備, 即周期性地對(duì)儲(chǔ)罐抽真空, 在抽真空的間歇由于儲(chǔ)罐漏熱, 固氮層融化, 利用攪拌葉輪對(duì)固氮層進(jìn)行打碎、攪拌.真空泵抽速、攪拌速度、凍結(jié)-融化周期等對(duì)氮漿的制備質(zhì)量都有一定影響, 在氮漿制備實(shí)驗(yàn)中, 真空泵抽速為9L/s, 攪拌速度115r/min, 凍結(jié)-融化周期分別為15s.圖6給出了制備過(guò)程氮漿實(shí)物狀態(tài)圖.在凍結(jié)過(guò)程中, 較為疏松的絮狀固氮層在液面形成, 如圖6 (a) 所示;在融化過(guò)程中, 固氮層下沉, 破碎.氮漿制備初始階段, 固氮顆粒大多呈現(xiàn)細(xì)小的雪花狀, 由于葉輪的攪拌作用在儲(chǔ)罐中漂浮.時(shí)間變長(zhǎng)之后, 由于固氮之間的碰撞及固氮本身的老化, 固氮顆粒逐漸形成球體或橢球型晶狀, 如圖6 (b) 所示.固氮顆粒均布于液氮中, 形成的固氮顆粒平均尺寸為1.5mm左右.因此, 液位測(cè)量時(shí), 進(jìn)入液位計(jì)電極間的固體顆?？梢院雎? 從而可認(rèn)為電極間均為液氮.

采用低溫氦氣對(duì)氮漿儲(chǔ)罐增壓, 將氮漿從流動(dòng)管道中卸回至回收杜瓦中.利用標(biāo)定和修正過(guò)的電容式液位計(jì)測(cè)量?jī)?chǔ)罐內(nèi)液位變化, 從而估算氮漿的卸回流速.圖7給出了液位計(jì)估算氮漿流速實(shí)驗(yàn)結(jié)果, p為工作壓力, U為測(cè)得的流速.儲(chǔ)罐增壓0.17MPa左右, 調(diào)節(jié)出口低溫閥可改變流出速度, 速度的計(jì)算是根據(jù)每1s內(nèi)液位電容估算得到的, 因此存在一定的波動(dòng)變化.從圖中可以看到, 液位計(jì)靈敏度高, 穩(wěn)定性好, 當(dāng)用于估算一定時(shí)間段內(nèi)的流速時(shí)較為可靠.

  電容法作為測(cè)量低溫漿體液位的一種具有較好應(yīng)用前景的技術(shù)手段, 目前還存在抗干擾能力及穩(wěn)定性不足的缺點(diǎn).本文工作對(duì)電容式液位計(jì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化, 并對(duì)可應(yīng)用于氮漿液位及流速測(cè)量的電容式液位計(jì)進(jìn)行標(biāo)定及實(shí)驗(yàn)研究.

  采用高質(zhì)量的衛(wèi)生級(jí)不銹鋼同軸管作為液位計(jì)電極, 保證2根電極管的同軸度;電極外增設(shè)全屏蔽保護(hù)套管, 減少機(jī)械擾動(dòng)對(duì)電極的沖擊, 并通過(guò)屏蔽層接地降低了周圍環(huán)境的電磁干擾, 有效實(shí)現(xiàn)對(duì)電極的保護(hù).以標(biāo)準(zhǔn)參考點(diǎn)高度對(duì)液位計(jì)標(biāo)定, 不同實(shí)驗(yàn)中, 液位計(jì)標(biāo)定結(jié)果均會(huì)存在一定范圍內(nèi)的波動(dòng), 平均靈敏度為46.76pF/m, 平均無(wú)功電容為83.97pF, 波動(dòng)在5%以內(nèi), 理論分析準(zhǔn)確度在±0.23%以內(nèi).總體而言, 液位計(jì)的精度、靈敏度及穩(wěn)定性都得到改善.

  實(shí)驗(yàn)中采用的氮漿平均固相粒徑為1.5mm左右.由氮漿增壓流動(dòng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知, 在深低溫、機(jī)械擾動(dòng)等惡劣環(huán)境下, 優(yōu)化的電容式液位計(jì)運(yùn)行穩(wěn)定, 靈敏度和精度較高, 用液位變化來(lái)估算一段時(shí)間內(nèi)的平均流速的方法較為可靠.