摘要: 介紹了恒壓式氣體微流量計的組成和校準(zhǔn)原理。在對電容薄膜規(guī)做了熱流逸效應(yīng)實驗的基礎(chǔ)上 ,對流量計的測量不確定度進行了評估 ,給出了擴展不確定度和包含因子。 通過傳遞標(biāo)準(zhǔn)漏孔與德國P T B開展了漏率比對 ,驗證了測量不確定度評估結(jié)果的可靠性。

   真空檢漏技術(shù)在國防和國民生產(chǎn)的各個領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用 ,發(fā)揮著越來越重要的作用。 目前 ,使用***便捷有效的檢漏方法是氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏 ,它以一支真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔做為漏率定量標(biāo)準(zhǔn)給出被檢漏孔的漏率。 因此 ,檢漏結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠完全依賴于標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)精度 ,這就對降低標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)不確定度提出了更高的要求。

   恒壓式氣體微流量計用于真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn) ,具有校準(zhǔn)范圍寬、測量不確定度小等特點 ,包括美國 N IST、德國 PTB[ 1]在內(nèi)的各國計量機構(gòu)均建立了此類標(biāo)準(zhǔn)。 合理評估恒壓式氣體微流量計的測量不確定度 ,研究減小測量不確定度的方法 ,提高我國真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)水平 ,是一項非常有意義的工作。

  測量不確定度的評估必須建立在大量實驗研究的基礎(chǔ)上。恒壓式氣體微流量計建立后 ,我們對它的各項性能進行了大量的實驗研究 ,而且對關(guān)鍵的壓力測量標(biāo)準(zhǔn)—— 電容薄膜規(guī) ,進行了熱流逸效應(yīng)等性能實驗。
  在此基礎(chǔ)上 ,對恒壓式氣體微流量計的不確定度進行了評估。
1、恒壓式氣體微流量計的組成：

  圖 1為我實驗室建立的恒壓式氣體微流量計的原理圖。 流量計由兩部分組成 ,左側(cè)為壓力測量系統(tǒng)和供氣系統(tǒng) ,可以測量穩(wěn)壓室及管道壓力 ,提供 N2 , He, Ar等校準(zhǔn)氣體 ,并對流量計各部分抽真空;右側(cè)為流量測量系統(tǒng) ,可以測量并提供標(biāo)準(zhǔn)流量。 流量計整體放在一個恒溫箱內(nèi)以保持溫度恒定。 標(biāo)準(zhǔn)流量引入到真空校準(zhǔn)系統(tǒng)后 ,可用于真空規(guī)或真空漏孔的校準(zhǔn)。恒壓式氣體微流量計的工作原理已有大量文獻專門闡述[2-4 ],這里不再討論。

2、測量不確定度的評估及驗證：
2. 1、流量測量數(shù)學(xué)模型：
  恒壓式氣體微流量計產(chǎn)生的流量由公式 ( 1)計算:

ucr ( Q)的有效自由度可用公式 ( 4)計算。

式中: νi 為 u (xi )的自由度。
2. 2、測量不確定度的計算：
2. 2. 1、壓力測量不確定度 ur ( p+ Δp1+ Δp2+ Δp3 )：
  壓力測量不確定度由電容薄膜規(guī)測量不確定度ur ( p ) ,恒壓控制測量不確定度 ur (Δp1 ) ,漏放氣率引起壓力變化的測量不確定度 ur (Δp2 ) ,電容薄膜規(guī)熱流逸效應(yīng)測量不確定度 ur (Δp3 )等四項合成。
  電容薄膜規(guī)經(jīng)膨脹式真空校準(zhǔn)裝置校準(zhǔn) ,根據(jù)校準(zhǔn)證書出具的校準(zhǔn)結(jié)果 ,其擴展不確定度 U= 0. 82% (k=2) ,即 ur= 0. 41% 。 其自由度 ν1 用 B類不確定度分量的自由度近似公式計算 ,見公式 ( 5) (以下 B類不確定度的自由度均按此式計算 )。 因 ur (p )來自校準(zhǔn)證書 ,假設(shè)其100% 可靠 ,則其自由度 ν1= ∞

  0. 1% 以內(nèi)。為方便計算 ,設(shè)在全量程范圍內(nèi)恒壓控制引入的不確定度相同 ,根據(jù)實驗結(jié)果 ur (Δp1)= 0. 1% 。 假設(shè) ur (Δp1 )的不可靠度為 10% ,其自由度ν2= 50。

  流量計內(nèi)部的漏放氣導(dǎo)致變?nèi)菔覊毫Φ淖兓?,是影響流量測量結(jié)果的重要因素。 根據(jù)實驗結(jié)果 ,流量計漏放氣率***大為 6. 0× 10- 11Pa· m3/s (實際上包括溫度波動引入的虛流量 )。 因在不同量程下漏放氣引起的壓力變化并不相同 ,所以需要分量程計算不確定度。 當(dāng)流量在 ( 10- 4～ 10- 7) Pa· m3/s 范圍時 ,漏放氣引入的不確定度 ur (Δp2 ) = 0. 06% ;流量為 10- 8Pa· m3/s 時 , ur(Δp2 ) = 0. 6% ;流量為 10- 9Pa· m3/s時 , ur (Δp2 ) = 1%(考慮到可以對結(jié)果修正 )。 假設(shè) ur (Δp2 )的不可靠度為10% ,其自由度 ν3= 50。
  通過對電容薄膜規(guī)的熱流逸效應(yīng)實驗 ,我們得到了在分子流、粘滯流和過渡流范圍的熱流逸效應(yīng)擬合公式[6 ]。 為簡便起見 ,取熱流逸效應(yīng)帶來的壓力測量***大偏差為 0. 4% ,認(rèn)為在置信區(qū)間內(nèi)其分布都是均勻分布 ,因此包含因子 k4= 3 ,則 ur (Δp3 ) = 0. 4% / 3 =0. 23% 。假設(shè) ur (Δp3 )的不可靠度為 10% ,則自由度ν4=50。
  將四項測量不確定度分量按量程進行方和根合成 ,并用公式 ( 4)計算有效自由度由νeff,則可計算出壓力測量不確定度 ,見表 1。

表 1　壓力測量不確定度

2. 2. 2、活塞面積測量不確定度 ur ( S )活塞面積由北京機床廠測量并出具證書 ,根據(jù)校準(zhǔn)證書的結(jié)果 ,ur ( S)= 0. 10% 。 假設(shè) ur ( S ) 100% 可靠 ,其自由度ν5= ∞。
2. 2. 3、活塞運動距離的測量不確定度 ur (Δd )活塞運動距離的測量不確定度由絲杠加工精度決定 ,并由光電編碼器測量。 絲杠由北京機床廠加工并測量 ,ur (Δd )= 0. 20%。假設(shè) ur (Δd ) 100%可靠 ,其自由度ν6= ∞。
2. 2. 4、液壓油體積傳遞系數(shù)測量不確定度 ur ( o)活塞壓縮液壓油以改變變?nèi)菔殷w積 ,在壓縮過程中液壓油的體積是有很小變化的 ,查閱有關(guān)資料 ,液壓油體積變化引入的的***大誤差極限為± 0. 10% ,假設(shè)測量值在允許誤差極限范圍內(nèi)服從均勻分布 ,包含因子 k3=3 ,則 ur (o ) = 0. 06% 。假設(shè) ur (o) 100% 可靠 ,其自由度ν7= ∞。
2. 2. 5、校準(zhǔn)時間測量不確定度 ur (Δt )校準(zhǔn)時間由計算機時鐘測量 ,設(shè)其精度為 1 s。流量測量時 ,有效測量時間一般大于 300 s,則時間測量的***大變化為 0. 33% 。 可以認(rèn)為在置信區(qū)間內(nèi)服從均勻分布 ,因此包含因子 k1= 3 ,則 ur (Δt)= 0. 33% / 3 =0. 19% 。 假設(shè) ur (Δt )的不可靠度為 10% ,則自由度 ν8=50。
2. 2. 6、溫度測量不確定度 ur ( T )變?nèi)菔覝囟扔?Pt100鉑電阻溫度計測量。由產(chǎn)品說明書可知其測量精度為 0. 2 K,實驗室溫度約為 296 K,故溫度測量的***大變化為 0. 06%。認(rèn)為服從均勻分布 ,取包 含因 子 k2 = 3 , 則 ur ( T ) = 0. 06% / 3 =0. 03% 。 假設(shè) ur ( T ) 100% 可靠 ,其自由度 ν9= ∞。
2. 2. 7、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ucr ( Q)將上述不確定度分量按不同流量范圍代入公式 ( 3)可計算出相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ucr ( Q) ,用公式 ( 4)計算有效自由度 ,取置信概率 p= 95% ,查 t分布表得到包含因子 k,計算結(jié)果見表 2。

2. 3、測量不確定度的比對驗證用一支傳遞標(biāo)準(zhǔn)漏孔 (薄膜滲氦型 )與德國 PTB進行了流量的國際比對 , PTB的校準(zhǔn)結(jié)果為 1. 58× 10- 8Pa· m3/ s (按漏孔標(biāo)定的年泄漏率進行了修正 ) ,我方校準(zhǔn)結(jié)果為 1. 56× 10- 8Pa· m3/ s,雙方校準(zhǔn)結(jié)果的一致 性好于 1. 3% ,小于流量計測量的擴展不確定度1. 5% ,驗證了不確定度評估結(jié)果的可靠性。

3、結(jié)論：
  在大量實驗的基礎(chǔ)上 ,討論了恒壓式氣體微流量計的不確定度來源 ,給出了不確定度的分析過程和評價結(jié)果 ,對真空計量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度評定有一定參考作用。可以看出 ,漏放氣引起變?nèi)菔业膲毫ψ兓呛銐菏綒怏w微流量計測量不確定度的主要來源 ,應(yīng)在流量計設(shè)計中著重考慮和解決。