某廠12萬噸/年苯酚丙酮裝置異丙苯單元的烴化和反烴化反應均采用β-分子篩催化劑, 該催化劑存在苯烯比和循環(huán)量大、動能消耗高、苯洗頻繁、生產效率低等問題。國內苯酚丙酮行業(yè)其它生產廠家紛紛采用MCM系列催化劑, 某研究院也開發(fā)出新型MCM-49烴化催化劑和Hβ-MCM-49反烴化催化劑。為保證我廠苯酚丙酮裝置優(yōu)化運行, 采用性能優(yōu)良催化劑, 實現節(jié)能降耗, 提高苯酚丙酮產品創(chuàng)效能力, 同時為了積極推進公司科研成果產業(yè)化, 在2012年5月~2013年10月已完成MCM-49烴化催化劑側線試驗研究的基礎上, 從2014年1月起繼續(xù)開展了Hβ-MCM-49反烴化催化劑側線試驗研究。

利用苯酚丙酮異丙苯單元新建側線試驗裝置開展Hβ-MCM-49催化劑性能測試試驗, 為反烴化催化劑工業(yè)化應用條件確定與優(yōu)化提供可靠依據。

側線試驗裝置由原料混合與預熱器、反烴化反應器和樣品采集等部分組成, 試驗規(guī)?？蛇_到480噸異丙苯/年。

反烴化反應器為固定床反應器, 共分3個床層, 反應器直徑為400mm, 高度4588mm。本次側線試驗反烴化反應器中催化劑裝填量43kg, 僅裝填第3床層, 催化劑的裝填高度為780mm, 利用催化劑床層下部設固定測溫口, 測量催化劑床層的溫度。側線試驗裝置采用DCS自動控制。

本次側線試驗的原料為循環(huán)苯和二異丙苯, 均來自苯酚丙酮裝置異丙苯單元, 其規(guī)格按每次原料分析數據確定。具體規(guī)格范圍及工藝參數如表1所示。

原料進料量的確定:根據催化劑填裝量及催化劑載荷確定, 并根據試驗選定的測試條件, 如空速、循環(huán)苯/二異丙苯比確定循環(huán)苯和二異丙苯加料量。

本試驗主反應為循環(huán)苯中的苯與混合二異丙苯中的鄰、間、對位二異丙苯, 在Hβ-MCM-49反烴化催化劑作用下, 進行烷基轉移反應生成異丙苯。其反應方程式如下:

側線試驗工藝流程如圖1所示。

側線試驗裝置完全按照大裝置反烴化反應器 (R-002) 的進料模式, 所有原料從異丙苯單元引入, 反應后物料又回到大裝置異丙苯單元中。

圖1中:

(1) 循環(huán)苯在苯循環(huán)流量調節(jié)閥FRC-0007的導淋閥引入。 (二樓)

(2) 二異丙苯在反烴化進料調節(jié)閥FRC-0303的導淋閥引入。 (一樓)

(3) 側線試驗中反應完的物料回到T-003塔釜。

(4) 循環(huán)苯經過流量調節(jié)閥FRC-101、二異丙苯經過流量調節(jié)閥FRC-102, 兩者混合后經加熱器 (E-001-1) 加熱到120℃~190℃之間, 由反應器頂部進入反應器中。反應后的物料經壓力調節(jié)PRC-101進入到大裝置的二段閃蒸塔T-003塔釜底部?？刂芇RC-101在1.0~1.4MPa之間, 保證反應器中的物料在液相中反應。

微小流量計主要應用于工藝介質流量非常小的場合, 由于該裝置為實驗裝置, 流量通?？刂圃?0L/h左右, 因此常規(guī)測量儀表根本達不到測量要求。根據工藝介質特點, 初步擬選用小口徑質量流量計、小口徑內藏孔板流量計、小口徑變面積轉子流量計實現在線測量目的。經與流量計廠家西安東風機電設備有限公司、重慶川儀有限公司、承德克羅尼儀表有限公司技術交流和綜合性能價格比較分析。分析結果表明采用質量流量計雖然精度較高, 密度也可在線測量, 但相對價格較高;采用小口徑變面積轉子流量計誤差相對較大;***后決定采用重慶川儀的EJA115系列小口徑孔板流量計進行工藝參數測量。

在管道內部裝上孔板或噴咀等節(jié)流件, 由于節(jié)流件的孔徑小于管道內徑, 當流體流經節(jié)流件時, 流速截面突然收縮, 流速加快。節(jié)流件后端流體的靜壓力降低, 于是在節(jié)流件前后產生靜壓力差, 該靜壓力過的流體流量之間有確定的數值關系。

流量的計算公式:

可簡化為:

式中:

ρ為工作狀態(tài)下, 被測介質密度, kg/m3;

Q為工作狀態(tài)下, 體積流量, m3/h;

M為工作狀態(tài)下, 質量流量, kg/h;

d為工作溫度下, 節(jié)流件開孔直徑, mm;

ε為流束膨脹系數, 對于液體ε=1;

α為流量系數, 對于角接取壓標準孔板和標準噴嘴α=α0×rRe;

△p為差壓上線, k Pa。

據簡化公式可看出, 影響孔板流量計算的關鍵參數對于液體, 主要為介質密度和孔板前后差壓值。

普通孔板流量計通常量程比為3:1, 主要受以下3方面因素影響:

(1) 差壓計精度影響。因此如果差壓計精度是1.5級, 加上附加誤差影響綜合誤差會在3.7%左右, 因此20%以下流量都存在不確定度可能。

(2) 流出系數影響。流出系數為通過節(jié)流裝置的實際流量與理論流量和之比, 通常與雷諾數有關。

(3) 可膨脹系數影響。通常忽略不計。

目前, 隨著差壓變送器精度不斷提高, 可以達到0.075%。二次儀表智能化也不斷改進, 不僅可以準確進行流量累計計算, 還可以修正流出系數和可膨脹系數引起的誤差。因此, 現在的孔板流量計量程比可以達到10:1以上。

對于小口徑孔板流量計擴展量程通常有以下3種方法:

(1) 將流量管道按不同口徑并聯分別安裝不同差壓流量計進行組合測量。在流量波動大的場合, 可以選擇切換不同口徑管道來進行測量。

(2) 改變孔板孔徑。在差壓值不變, 增大孔板孔徑 (在β值范圍內) 可以增大測量量程。

(3) 用1臺孔板并聯不同差壓的變送器進行測量。采用1臺節(jié)流裝置并聯2臺 (以上) 差壓變送器切換測量, 可以測得更大的流量量程范圍。

由于現有裝置有舊的小口徑孔板流量計, 考慮節(jié)約投資決定利用現有小口徑孔板流量計進行參數修正和測量。原有小口徑孔板流量計參數如下:

儀表位號:F T-103;測量介質:丙烯;測量量程0~140L/h;孔板內徑:2.527mm;差壓值:0~1085.2mm H2O;介質密度:0.502。

需要替代流量計工藝參數:

儀表位號:FT-101測量介質:二異丙苯;介質密度:0.862。根據上述流量計算公式在差壓不變情況下, 采用FT-103替FT-101進行測量修正后量程為 。完全滿足50L/h的工藝測量指標要求。

為驗證流量是否準確, 在DCS系統(tǒng)組態(tài)了流量累計器功能。在現場安裝計量罐進行計量累計。通過DCS累計數據和計量罐累計數據對比, 確認儀表修正后計量數據準確, 誤差控制在1%以內, 達到了工藝指標要求。

在工藝人員和儀表維護人員共同配合下, Hβ-MCM-49反烴化催化劑側線試驗共進行672h, 其具體試驗條件及相應的結果如表2所示。

實驗結果表明微小流量計完全滿足實驗要求, 滿足工藝參數測量要求, 并取得較好的效果。上述實驗結果從反烴化反應過程可以得出以下結論:

在反應溫度一定條件下, 循環(huán)苯/二異丙苯質量比增大, 二異丙苯的轉化率升高, 正丙苯、三異丙苯等雜質生成量減少。

在循環(huán)苯/二異丙苯及二異丙苯空速一定條件下, 反應溫度升高, 二異丙苯轉化率升高, 同時正丙苯、三異丙苯等雜質生成量也增多。

在反應溫度一定條件下, 二異丙苯空速增大, 二異丙苯轉化率降低, 正丙苯、三異丙苯等雜質生成量增多。